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          氣相色譜質譜聯用儀 GC-MS

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          GC-MS 6800測定煙草中的尼古丁

          發布日期:2019/7/11 14:07:56  點擊次數:513

          尼古丁(Nicotine),俗名煙堿,是一種存在于茄科植物(茄屬)中的生物堿,也是煙草的重要成分之一。尼古丁會使人上癮或產生依賴性,重復使用可導致心臟速度增加、血壓升高和食欲降低,攝入大劑量尼古丁會引起惡心甚至嘔吐,嚴重禍及死亡。氣相色譜質譜聯用儀(GCMS),采用氣相色譜分離和電子轟擊電離源(EI)配合全掃描模式完成定性分析,GCMS-SIM模式實現定量分析,可應用于煙草中尼古丁的檢測。

           

          1.儀器簡介

          GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。



          1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖

           

          2.實驗部分

          2.1 測試原理

          煙草樣品經剪碎后準確稱取,使用有機溶劑乙酸乙酯超聲萃取,萃取液經過濾后,用GCMS分析,依據目標化合物的保留時間和特征離子定性,用外標法定量。

          2.2 主要儀器設備、耗材和試劑

          GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司)

          尼古丁標準品:純度99% (國家標準物質網);

          乙酸乙酯:HPLC級(默克集團);

          氦氣:99.999%(空氣化工)

          2.3 儀器測試條件

                色譜柱: Agilent DB-530m×0.25mm×0.25μm

                柱箱程序升溫條件:初始溫度100℃,20/min升至280℃保持3min

                進樣方式:分流進樣,分流比101

                進樣口溫度:280℃;

               氣質接口溫度:280℃;

                離子源溫度:260℃;

                載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min

                電離方式:EI

                電離能量:70eV

                溶劑切除時間:3min

                測定方式:TICFULL SCAN)定性(掃描范圍:45-200amu),SIM模式定量。

           

          3. 測試結果

          3.1 2種目標物組分定性結果

          2. 尼古丁質譜圖

          3. 尼古丁總離子流圖

           

          1. 目標物基本測試信息

          化合物

          英文名稱

          CAS

          特征離子

          尼古丁

          Nicotine

          54-11-5

          84* 133 161 162

           

          3.2 樣品測試

          目標物在5ppm-100ppm線性良好。取低含量尼古丁加標,樣品經過乙酸乙酯超聲萃取。50ppm加標水平下譜圖如下,得到了比較滿意的效果。

          4. 350ppm加標SIM

           

          4. 總結

          本實驗采用GC-MS 6800,在SIM掃描模式下進行測試,方法穩定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰的干擾小,可以對煙草中的尼古丁進行有效的定性和定量分析。

           

          5. 參考文獻

          [1] GB/T 23355-2009 卷煙 總粒相物中煙堿的測定 氣相色譜法

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