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          氣相色譜質譜聯用儀 GC-MS

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          GC-MS 6800測試食品中山梨酸和苯甲酸

          發布日期:2019/3/15 9:38:58  點擊次數:3753
                苯甲酸類、山梨酸類可以作食品防腐劑,具有較高的抗菌性能,抑制霉菌的生長繁殖。但苯甲酸具有一定的毒性,長期使用會引起人慢性苯中毒,導致頭痛、頭暈、記憶力減退、失眠、乏力、神經衰弱、白細胞數量減少等癥狀,對肝、腎等器官產生不良影響,嚴重可能會導致再生障礙性貧血。長期食用山梨酸含量超標的食品,可能會抑制骨骼生長,并對肝、腎等器官產生不良影響。氣相色譜質譜聯用儀(GCMS)本著對未知化合物篩選的巨大優勢,廣泛應用于材料中有毒有害物質的定性定量分析。使用氣相色譜分離,采用電子轟擊電離源(EI)全掃描的模式,可以完成化合物的篩查,采用GCMS-SIM的模式可以做準確的定量分析。

          1.儀器簡介
          GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。

          圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖

          2.實驗部分
          2.1 測試原理
          樣品經剪碎后準確稱取,使用有機溶劑超聲萃取,萃取液經過濾后,用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性,用外標法定量。
          2.2主要儀器設備、耗材和試劑
          GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
          山梨酸標準品:純度99%(國家標準物質網);
          苯甲酸標準品:純度99%(國家標準物質網);
          正   己   烷:HPLC級(默克集團);
          乙  酸 乙 酯:HPLC級(默克集團)。
          2.2 儀器測試條件
          色譜柱: HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
          柱箱程序升溫條件:初始溫度100℃,15℃/min升至250℃保持3min;
          進樣方式:不分流進樣,不分流時間1min;
          進樣量:1.0μL;
          進樣口溫度:250℃;
          氣質接口溫度:250℃;
          離子源溫度:250℃;
          載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
          電離方式:EI;
          電離能量:70eV;
          溶劑切除時間:7min
          測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:50-150amu),SIM模式定量。

          3.測試結果
          3.1 2種目標物組分定性結果
           
          圖2.目標物總離子流色譜圖
          1.山梨酸(Sorbic acid) 2. 苯甲酸(Benzoic Acid)
           
          圖3.山梨酸質譜圖
           
          圖4.苯甲酸質譜圖

          表1.各目標物基本測試信息

          化合物

          英文名稱

          CAS

          特征離子

          山梨酸

          Sorbic acid

          110-44-1

          112* 67 97

          苯甲酸

          Benzoic Acid

          65-85-0

          122* 77 105


          3.2 樣品測試
          目標物在5ppm-100ppm線性良好。取空白食品樣品加標,樣品經過正己烷和乙酸乙酯(1+1)超聲萃取。20ppm加標水平下譜圖如下,得到了比較滿意的效果。
           
          圖5.20ppm加標下SIM色譜圖
          1.山梨酸(Sorbic acid) 2. 苯甲酸(Benzoic Acid)

          4.總結
          本實驗采用GC-MS 6800,在SIM掃描模式下對山梨酸和苯甲酸化合物進行測試和分析,方法穩定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰的干擾小,能夠有效地對食品中目標化合物進行定性定量分析。

          5.參考文獻
          [1] GB 5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定

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