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          離子色譜 IC

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          TIC-600檢測飲用水中Br-、BrO3-、ClO2-、ClO3-、二氯乙酸、三氯乙酸

          發布日期:2019/3/11 8:46:12  點擊次數:5691

          1.儀器簡介

          TIC-600是天瑞儀器精心研發的全塑化通用型、自再生抑制模式的離子色譜儀,可用于檢測常規無機陰陽離子、飲用水消毒副產物、溴酸鹽、有機酸、胺等,不僅擁有廣泛、完善、先進的應用解決能力,同時為用戶帶來自動化、人性化的儀器應用體驗,可廣泛應用于環境、食品、化工、農業、礦產、電子電器等行業中常量及微痕量離子的檢測分析。

          1. TIC-600離子色譜儀外觀圖

           

          2.離子色譜在水質檢測中的應用

          氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸是常見消毒副產物。生活污水及工業廢水(如醫療廢水)需要投加更高劑量的消毒劑,以達到排放和回用標準,對再生水及地表水的安全利用造成潛在的危險,進而加重水體的污染。常用的消毒劑有液氯、二氧化氯、次氯酸鈉、紫外線、氯胺和臭氧。

          氯酸鹽和亞氯酸鹽,主要是新型消毒劑二氧化氯的消毒副產物,其毒理學影響較大,亞氯酸鹽能引起動物的溶血性貧血和變性血紅蛋白血癌,抑制血清甲狀腺素的作用,引起胎兒小腦重量下降、神經行為作用遲緩或細胞數下降。氯酸鹽是神經、心血管和呼吸道中毒與甲狀腺損害貧血的誘因之一,其毒性會降低精子的數量和活力。人體皮膚接觸或吸入氯酸鉀后,會導致呼吸系統疾病出現心煩、嘔吐、腹瀉、皮膚過敏等癥狀,嚴重時會出現溶血、黃萎病、尿毒癥、抽搐、昏迷直至肝腎功能衰竭而死,長期接觸氯酸鉀,可引起食欲不振、體重下降,甚至誘發癌癥,對成人的致死量為 12 g、兒童為 5 g、嬰兒為 1 g。植物吸收ClO3-會抑制植物細胞對 NO3-的吸收和運輸,導致植物缺氮,進而影響植物體的生理、營養和生殖生長。

          溴酸鹽主要是以臭氧作為消毒劑處理含溴的水所生成的副產物。若原水中含有 Br-, Br-,就會被臭氧分子直接氧化生成溴酸鹽,或者通過-OH 氧化生成溴酸鹽。溴酸鹽可造成水生生物(如大型蚤、裸腹蚤、斑馬魚等)生長速度變慢、運動受抑制或死亡率增加。因其可誘發試驗動物腎臟細胞腫瘤,且有遺傳毒性,故溴酸鹽被國際癌癥研究機構定為 2B (較高致癌可能性)的潛在致癌物。一個體重 70 kg 的成年人,每天飲水 2 L,當溴酸鹽濃度為45 μg/L0.5 μg/L 0.05 μg/L 時,則終身致癌率為 10-410-5 10-6,致癌風險較大。

          二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)主要是氯化消毒副產物中鹵乙酸類的代表。TCAA具有致畸作用,DCAA 也被美國環境保護局的安全水法列為可疑致癌物。鹵乙酸已被證實對囁齒類動物有致癌、致畸變、致突變作用,致癌危害大大高于其它消毒副產物的總和,有研究表明,鹵乙酸的致癌風險占消毒副產物總致癌風險的 91.9%以上。

          當前飲用水質量問題越來越受重視,各地也不時爆出水質污染問題,使得政府部門及各地水質監控、自來水供應廠越來越重視水質檢測,而飲用水中Br-BrO3-ClO2-ClO3-、二氯乙酸、三氯乙酸等陰離子含量的多少,直接影響自來水水質,已成為水質檢測的常規科目。

          離子色譜儀TIC-600因具有檢出限低、準確度高、經濟適用、操作簡潔方便等優點,可廣泛應用于飲用水中陰離子含量的檢測。

           

          3.應用實例

          3.1 離子色譜法測定水中Br-ClO2-ClO3-三種陰離子

          3.1.1 參考標準 GB/T5750.10-2006(生活飲用水中Br-ClO2-ClO3-的測定)

          3.1.2 適用范圍 適用于生活飲用水及水源中亞氯酸鹽、氯酸鹽、溴離子的測定

          3.1.3實驗部分

          3.1.3.1試劑及儀器

          淋洗液:碳酸氫鈉[C(NaHCO3)=1.7mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=1.6mmol/l]:稱取0.1428g碳酸氫鈉和0.1908g碳酸鈉,溶于超純水并稀釋到1L。(國藥集團化學試劑有限公司)

          溴化物標液(1000μg/ml),氯酸鹽標液(1000μg/ml),亞氯酸鹽標液(1000μg/ml)(國家標準物質中心)

          離子色譜儀(TIC-600,江蘇天瑞儀器股份有限公司),BS 224S電子天平(賽多利斯科學儀器(北京)有限公司,0.1mg);SHZ-D型循環水式真空泵(鞏義市予華儀器有限公司);移液槍(德國普蘭德,10-100uL100-1000uL);0.22μm微孔濾膜(上海安譜),溶劑抽濾裝置(津騰實驗設備有限公司)

          試驗所用水均為超純水(電阻率達18.25MΩ·cm),所用器皿均用超純水清洗并浸泡過夜。(A-10超純水機,美國密理博)

          3.1.3.2 實驗過程

          樣品預處理:

          將水樣經0.22μm微孔濾膜過濾除渾濁雜質,對硬度高的水樣,必要時可經陽離子交換樹脂,再經0.22μm微孔濾膜過濾,對含有機物的河水等地表水樣,可先經C18柱過濾除去。

          樣品經預處理后注入離子色譜儀進樣系統,記錄峰高或峰面積。

          標液配制:

          分別移取一定量的溴化物標液(1000μg/ml)、亞氯酸鹽標液(1000μg/ml)、

          氯酸鹽標液(1000μg/ml)至100ml玻璃容量瓶,配置成濃度如下表1所示系列混合標液。

           1.混合標液濃度

          陰離子

          標液濃度(μg/l

          Std1

          Std2

          Std3

          Std4

          Br-

          50

          100

          200

          400

          ClO2-

          50

          100

          200

          400

          ClO3-

          50

          100

          200

          400

           

           


          2. ClO2-、Br-ClO3-三種陰離子標準曲線圖

          3.1.3.3實驗數據

          1. 樣品加標回收率

          將自來水樣品分別加標不同濃度,然后將每份樣品的樣品溶液進樣測定,根據測試結果計算加標回收率,詳細數據見表2、表3

           

          2.自來水樣品加標回收率數據

          陰離子

          測試結果/μg/ml

          自來水

          加標50  μg/l

          回收率/%

          加標100 μg/l

          回收率/%

          加標200 μg/l

          回收率/%

          ClO2-

          0

          53.4

          106.8

          100.9

          100.9

          193.8

          96.9

          Br-

          68.6

          118.4

          99.7

          169.4

          100.8

          274.1

          102.8

          ClO3-

          30.9

          80.0

          98.2

          133.8

          102.9

          234.7

          101.9

           

          3.河水樣品加標回收率數據

          陰離子

          測試結果/μg/ml

          自來水

          加標50  μg/l

          回收率/%

          加標100 μg/l

          回收率/%

          加標200 μg/l

          回收率/%

          ClO2-

          0

          45.7

          91.4

          92.5

          92.5

          195.9

          97.9

          Br-

          0

          50.2

          100.4

          102.6

          102.6

          200.4

          100.2

          ClO3-

          126.9

          177.8

          101.8

          224.2

          97.3

          328.7

          100.9

          3.1.4結論

          由數據可知,離子色譜法測試水中Br-ClO2-ClO3-三種陰離子準確度高,最小檢出濃度低,方法簡單快捷,完全滿足環保行業對于水中Br-ClO2-ClO3-三種陰離子檢測的需求。

           

          3.2 離子色譜法測定水中BrO3-離子

          3.2.1參考標準 GB/T5750.10-2006(生活飲用水中溴酸鹽的測定)

          3.2.2 適用范圍 適用于生活飲用水及水源中亞氯酸鹽、氯酸鹽、溴離子的測定

          3.2.3實驗部分

          3.2.3.1 試劑及儀器

          淋洗液:碳酸氫鈉[C(NaHCO3)=1.7mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=1.6mmol/l]:稱取0.1428g碳酸氫鈉和0.1908g碳酸鈉,溶于超純水并稀釋到1L。(國藥集團化學試劑有限公司)

          溴酸鹽標液(1000μg/ml)(國家標準物質中心)

          離子色譜儀(TIC-600,江蘇天瑞儀器股份有限公司),BS 224S電子天平(賽多利斯科學儀器(北京)有限公司,0.1mg);SHZ-D型循環水式真空泵(鞏義市予華儀器有限公司);移液槍(德國普蘭德,10-100uL100-1000uL);0.22μm微孔濾膜(上海安譜),溶劑抽濾裝置(津騰實驗設備有限公司)

          試驗所用水均為超純水(電阻率達18.25MΩ·cm),所用器皿均用超純水清洗并浸泡過夜。(A-10超純水機,美國密理博)

          3.2.3.2 實驗過程

          樣品預處理:

          將水樣經0.22μm微孔濾膜過濾除渾濁雜質,對硬度高的水樣,必要時可經陽離子交換樹脂,再經0.22μm微孔濾膜過濾,對含有機物的河水等地表水樣,可先經C18柱過濾除去。水中氯離子對BrO3-離子測定產生影響,樣品需經固相萃取柱Ag柱過柱處理以除去Cl離子。

          樣品經預處理后注入離子色譜儀進樣系統,記錄峰高或峰面積。

          標液配制:

              移取一定量的溴酸鹽標液(1000μg/ml),配置成濃度為10μg/ml的溴酸鹽儲備液,再分別移取0ml0.1ml0.2ml0.5ml1.0ml10μg/ml的溴酸鹽儲備液至100ml玻璃容量瓶,并加超純水定容,配制成0μg/l10μg/l20μg/l50μg/l100μg/l的系列標準溶液,如下圖3 BrO3-離子標準曲線圖。

          3. BrO3-離子標準曲線圖

          3.2.3.3實驗數據

          1.樣品加標回收率

          將自來水樣品、河水樣品分別加標不同濃度,然后將每份樣品的樣品溶液進樣測定,然后根據測試結果計算加標回收率,詳細數據見表4

          4. 自來水及河水樣品加標回收率數據

          樣品

          BrO3-測試結果/μg/l

          未加標

          加標10 μg/l

          回收率/%

          加標20 μg/l

          回收率/%

          加標40 μg/l

          回收率/%

          自來水

          1.1

          10.8

          97.0

          20.48

          96.9

          38.7

          96.8

          河水

          0

          10.41

          104.1

          21.33

          106.7

          38.8

          97.0

          3.2.4結論

          由實驗數據可知,離子色譜法測試水中BrO3-陰離子準確度高,檢出濃度低,方法簡單快捷,完全滿足環保行業對于水中BrO3-離子檢測的需求。

          3.3 離子色譜法測定水中二氯乙酸、三氯乙酸

          3.3.1參考標準 GB/T5749-2006(生活飲用水衛生標準)

          3.3.2 適用范圍 適用于生活飲用水及水源中二氯乙酸、三氯乙酸的測定

          3.3.3實驗部分

          3.3.3.1 試劑及儀器

          淋洗液:碳酸氫鈉[C(NaHCO3)=3mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=3mmol/l]:稱取0.252g碳酸氫鈉和0.3018g碳酸鈉,溶于超純水并稀釋到1L。(國藥集團化學試劑有限公司廠家)

          二氯乙酸、三氯乙酸標液(1000μg/ml)(國家標準物質中心)

          離子色譜儀(TIC-600,江蘇天瑞儀器股份有限公司),BS 224S電子天平(賽多利斯科學儀器(北京)有限公司,0.1mg);SHZ-D型循環水式真空泵(鞏義市予華儀器有限公司);移液槍(德國普蘭德,10-100uL100-1000uL);0.22μm微孔濾膜(上海安譜),溶劑抽濾裝置(津騰實驗設備有限公司)

          試驗所用水均為超純水(電阻率達18.25MΩ·cm),所用器皿均用超純水清洗并浸泡過夜。(A-10超純水機,美國密理博)

          3.3.3.2 實驗過程

          樣品預處理:

          將水樣經0.22μm微孔濾膜過濾除渾濁雜質,對硬度高的水樣,必要時可經陽離子交換樹脂,再經0.22μm微孔濾膜過濾,對含有機物的河水等地表水樣,可先經C18柱過濾除去。另水中氯離子對二氯乙酸離子測定產生影響,樣品需經固相萃取柱Ag柱過柱處理以除去Cl離子。

          樣品經預處理后注入離子色譜儀進樣系統,記錄峰高或峰面積。

          標液配制:

              移取一定量的二氯乙酸標液(1000μg/ml)、三氯乙酸標液(1000μg/ml),配置成的二氯乙酸(濃度為10μg/ml)、三氯乙酸(濃度為5.0μg/ml)混合儲備液,再分別移取0ml1.0ml2.0ml5.0ml10.0ml10μg/ml的二氯乙酸、三氯乙酸混合儲備液至100ml玻璃容量瓶,并加超純水定容,配制成二氯乙酸、三氯乙酸系列混合標準溶液,如下圖4 為二氯乙酸、三氯乙酸離子標準曲線圖。

           5.二氯乙酸、三氯乙酸混合標液濃度

          陰離子

          標液濃度(μg/l

          Std1

          Std2

          Std3

          Std4

          二氯乙酸

          50

          100

          200

          500

          三氯乙酸

          100

          200

          400

          1000

           

           

          4. 二氯乙酸、三氯乙酸標準曲線圖

          3.3.3.3實驗數據

          1.樣品加標回收率

          將自來水樣品、河水樣品分別加標不同濃度二氯乙酸、三氯乙酸,然后將每份樣品的樣品溶液進樣測定,然后根據測試結果計算加標回收率,詳細數據見表6

          6. 自來水及河水樣品加標回收率數據

          樣品

          二氯乙酸測試結果/μg/l

          未加標

          加標100 μg/l

          回收率/%

          加標200 μg/l

          回收率/%

          加標500μg/l

          回收率/%

          自來水

          0

          91.3

          91.3

          196.3

          98.2

          486.2

          97.3

          河水

          0

          94.2

          94.2

          192.1

          96.1

          503.2

          100.6

          樣品

          三氯乙酸測試結果/μg/l

          未加標

          加標100 μg/l

          回收率/%

          加標200μg/l

          回收率/%

          加標500μg/l

          回收率/%

          自來水

          0

          96.3

          96.3

          188.3

          94.2

          478.62

          95.6

          河水

          0

          93.8

          93.8

          196.7

          98.4

          482.1

          96.4

           

          5. 自來水樣品二氯乙酸、三氯乙酸加標譜圖

          3.3.4結論

          由實驗數據可知,離子色譜法測試水中二氯乙酸、三氯乙酸準確度高,檢出濃度低,方法簡單快捷,完全滿足環保行業對于水質中二氯乙酸、三氯乙酸檢測的需求。

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